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    公开号:WO1991006512A1
    申请号:PCT/JP1990/001398
    申请日:1990-10-31
    公开日:1991-05-16
    发明作者:Kouji Okamura；Tadao Arima
    申请人:Fujitsu Limited；
    IPC主号:C03B37-00
    专利说明:
    [0001] 5 ο 5
    [0002] 明 細
    [0003] 光フ ァ ィ バ母材の製造方法
    [0004] 背 技 術 分 野
    [0005] 本発明は光フ ァ ィ バ母材の製造方法に関 し、 更 に詳 し く は、 コ ア に希土類元素 （ま たは イ オ ン ） 術
    [0006] を ド 一プ した光フ ア イ バの製造に適 した光 フ ァ ィ バ母材の製造方法に関する。
    [0007] ϋ 光信号を電気信号に変換する こ と な く 光信号の ま ま で直接増幅する光増幅器は、 事実上 ビ ッ ト レ - ト フ リ 一であ り 大容量化が容易であ る と い う 点 及び多チ ヤ ン ネ ルの一括増幅が可能であ る と い う 点か ら、 今 の光通信 シ ス テ ム のキ ーデバイ ス の 一つと して各研究機関で盛んに研究 さ れてい る。 こ の種の光増幅器の一つ に 、 コ ア に E r 、 N d 、 Y b 等の希土類元素 （ま た は イ オ ン ） を ド ープ し た光フ ァ イ バ （以下、 単に 〖 ド ー プフ ア イ バ 」 と 称する こ と があ る。 ） を用い、 こ の ド ー プフ ア イ バに増幅すべき信号光及びボ ン ピ ン グ光を同方向 又は逆方向に導き入れる よ う に した も のがあ る。 この ド ープフ ァ イ バを用 いた光フ ア イ バ増幅器は 利得の偏波依存性がない こ と 、 低雑音であ る こ と 伝送路と の結合損失が小さ い こ と と い っ た優れた 特長を有 してい る。 こ の種の光フ ァ イ バ増幅器の 具体的な利用態様と しては次のよ う な も のがあ る
    [0008] (a)送信側においては、 光フ ア イ バ増幅器を光パ ヮ ーブー ス タ と して用い、 損失を補償 し、 あ る い は送信パ ワ ー の増加を図る。
    [0009] (b)受信側においては、 光フ ア イ バ増幅器を光プ リ ア ンプと して用い、 受信感度の改善を図 る。
    [0010] (c)光フ ア イ バ増幅器を光中継器と して用い、 中 継器の小型化や高信頼化を図る。
    [0011] 波長が 0 . 8 〜 1 . 6 〃 m の範囲の光について 長距離伝送に適する石英ガ ラ スを用いた光フ ァ ィ バの製造技術及び使用技術が確立さ れてい る。 光 フ ァ イ バは太い棒の形状を した光フ ァ イ バ母材を 線引 きする こ と によ り 得 られる。 光フ ァ イ バ母材 は、 その断面方向の組成勾配が設計さ れた通 り に 正 し く な つ てい る必要があ る。 光フ ァ イ バ母材を 製造する標準的な方法と しては、 M C V D ( Modif ied Chemical Vapour Depos it ion ) 法等の 反.応気体を化学変化させてガ ラ ス組成物を石英反 応管に堆積さ せる方法が知 られてい る。 M C V I〕 工程では、 石英反応管の内側に例えば S i C ί 4 及び〇 2 のよ う な適当な反応気体を導入 し、 反応 に適する温度に加熱する。 加熱する 区域を石英反 応管の長手方向に移動させなが ら、 その内部壁面 に新 しいガ ラ ス層を堆積 さ せてゆ く 。 多 く の層、 例えば 2 0 〜 3 0 層が繰 り 返 し堆穑 さ れる。 各 ^ の組成を個々 に制御 し、 この母材によ り 製造さ れ る光フ ァ ィ バの断面方向の組成を制御す る こ と が でき る。 十分な層を堆積させた後に、 石英反応管 をコ ラ ブス して n ッ ド状の光フ ァ イ バ母材に形成 する。 こ の光フ ア イ バ母材を線引 きする こ と によ り 光フ ァ ィ バを製造す る こ とができ る。
    [0012] M C V D工程では、 通常、 室温で気化する反応 物質が用 い られる。 例えば、 光フ ア イ バの主要な 構成物と な る S i 0 2 を得る ための S i C £ 4 及 び屈折率の調節に用 い られる G e 0 2 ·を得るため の G e C £ 4 が用い られる。
    [0013] と こ ろ で、 ド ープフ ァ イ バを製造する場合、 S C £ 4 や G e C ^ 4 等のよ う に室温で十分に気 化する希土類元素の適当な反応物質を得 る こ と が でき ないので、 M C V D法のみによ っ ては実用上 十分な希土類元素の ド ー プ濃度を得 る こ と ができ ない。 そ こで、 次のよ う に して実用上十分な希土 類元素の ド 一プ濃度を得る こ と が提案 さ れてい る 従来提案さ れてい る 、 ド ープフ ァ イ バを製造す る のに適 した光フ ァ ィ バ母材の製造方法の一つは M C V D法によ り 石英反応管内に コ 了ガ ラ ス を形 成す る に際 して、 石英反応管の端部に形成 したチ ャ ンバに収容さ れた希土類元素化合物をバー ナで 加熱 して気化 させ、 これを室温で気化 した コ ァ材 料と な る反応物質と 共に石英反応管内に導入 し、 希土類元素が ド ープさ れた コ アガ ラ ス を堆積 さ せ る ものであ る。 従来提案さ れてい る 、 ド ープフ ァ ィ バを製造する のに適 した光フ ァ ィ バ母材の製造 方法の他の一つは、 （a) コ ァガ ラ ス がガ ラ ス 化 しな いよ う に これを石英反応管内に ス ー ト 状に堆積 さ せ る工程、 （b) こ のス ー ト 状コ アガ ラ スが堆積 した 石英反応管を、 希土類元素化合物を溶質と した溶 液に浸漬させて、 この溶液をス ー ト 状 コ アガラ ス に舍浸させる工程、 （c)溶液を乾燥 した後コ ラ プ ス を行 う 工程、 を含んでい る。
    [0014] 前者の方法によ る場合、 希土類元素化合物の蒸 気圧が低 く 希土類元素化合物が析出 し易い こ と 及 び、 石英反応管には常にその長手方向に不可避的 な温度分布が生 じてい る こ と に起因 して、 希土類 元素の ド ープ濃度が特に光フ ァ ィ バ母材の長手方 向で不均一にな り 易い。 ま た、 希土類元素の ド ー プ濃度を高精度に制御する こ と が困難であ る。
    [0015] 後者の方法によ る場合、 ガ ラ ス製造用の旋盤に 装着さ れた石英反応管内に ス 一 ト 状コ アガ ラ スを 堆積させた後、 石英反応管を旋盤か ら一旦取 り 外 して溶液への浸漬を行い、 しかる後再び石英反応 管を旋盤に装着 し直 して コ ラ ブス等の工程を行 う 必要があ るので、 煩雑な作業が要求 さ れ、 且つ欠 陥が生 じ易い と い う 欠点があ る。 光 フ ア イ バ母材 の径方向に対 して希土類元素の 度分布を生 じ さ せよ う とす る場合に は、 石英反応管を溶液中 に複 数回浸漬する必要があ る ので、 上記欠点は致命的 な も の と な る 。
    [0016] ま た、 後者の方法によ る場合、 ス ー ト 状 コ ァガ ラ ス の粒径等の状態によ っ て ス ー ト 状： i ァ ガ ラ ス への溶液の含浸量がば らつ く ので、 上類兀 ¾の ド ープ濃度の高精度な制御が W難であ る と い う fi!] 題 も あ る。 希土類元秦の ド ープ濃度がば らつ く と 得 られる ド ープフ ア イ バを用 いて構成さ れる光 フ ァ ィ バ増幅器にお け る利得や最適な ポ ン ビ ン グ光 の波長がば らつ く こ と にな る。 従 つ て、 希上類元 素の ド ー プ濃度を高精度に調整 し得る よ う にす る こ と が要求 さ れる。
    [0017] と こ ろで、 光 フ ァ イ バの伝搬光のモ ー ド フ ィ 一 ル ド は、 コ ア中央部の電界振幅が高 く な る いわゆ る ガウ シ ア ン分布をな してい る ので、 コ ァ 内にお け る希土類元素の径方向の ド一プ濃度分布が一定 であ る と き に必ず し も最良の増幅特性と な るわけ ではない。 希土類元素の濃度分布を適 ¾ に調整す る こ と に よ っ て、 効率の良い光増幅が可能に な る こ と があ る。 従 っ て、 コ ア 内にお け る 希土類元素 の径方向の濃度分布を任意に設定 し得 る こ と が望 ま しい。 発 明 の 開 示
    [0018] 本発明の第 1 の目的は、 希土類元素の ド ープ濃 度が光フ ァ ィ バ母材の長手方向で不均一にな る こ と がない光フ ア イ バ母材の製造方法を提供する こ と であ る。
    [0019] 本発明の第 2 の目的は、 作業が煩雑でな く 欠陥 が生 じに く ぃ光フ ア イ バ母材の製造方法を提供す る し と — C、あ ^)。
    [0020] 本発明の第 3 の目的は、 希土類元素の ド 一プ濃 度を高精度に調整 し得る光フ ァ イ バ母材の製造方 法を提供する こ と であ る。
    [0021] 本発明の第 4 の目的は、 希土類元素のコ ア径方 向における濃度分布を任意に設定 し得る光フ ァ ィ バ母材の製造方法を提供する こ と であ る。
    [0022] 本発明の第 5 の目的は、 効率良い光増幅に適 し た ド ー プフ ァ ィ バの実現が可能な光フ ァ ィ バ母材 の製造方法を提供する こ と であ る。
    [0023] 主と して第 1 、 第 2 及び第 5 の目的を達成する ための本発明の第 1 方法は、 石英反応管内に気相 反応によ っ て堆積 した酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス ー ト 状コ アガ ラ スを形成する ス テ ッ プ と 、 上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス の両側にて上記石英反応 管を加熱 した該石英反応管に く びれ部を形成する ス テ ッ プと 、 希土類元素化合物を溶質と した溶液 を上記石英反応管の く びれ部間に注入 して、 該溶 液を上記ス ー ト 状 コ アガ ラ ス に含浸さ せる ス テ ツ プと 、 上記石英反応管内に注入 さ れた上記溶液の 溶媒を蒸発さ せる ス テ ッ プ と 、 上記溶質を含んだ 上記ス ー ト 状 コ ア ガ ラ スを加熱 してガ ラ ス ィヒさせ る ス テ ッ プと 、 上記石英反応管を加熱 して コ ラ プ スを行 う ス テ ッ プとを含んでな る。
    [0024] 主と して第 2 、 第 3 及び第 5 の目的を達成す る ための本発明の第 2 方法は、 石英反応管内に気相 反応によ っ て堆積 した酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 して ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス を形成す る第 1 の ス テ ツ プ と 、 希土類元素化合物を溶質 と した溶液を霧状 に して上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス に吹き付けて上記 溶液を上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス に含浸させる第 2 のス テ ッ プ と 、 上記溶質を含んだ上記ス 一 ト 状コ ァ ガ ラ ス を加熱 してガ ラ ス ィヒす る 第 3 の ス テ ッ プ と、 上記石英反応管を加熱 して コ ラ ブスを行 う 第 4 のス テ ッ プと を含んでな る。
    [0025] 主と して第 3 、' 第 4 及び第 5 の目的を達成す る ための本発明の第 3 方法は、 石英反応管内に気相 反応によ っ て堆積 した酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス 一 ト 状コ アガ ラ スを形成す る第 1 の ス テ ツ プと 、 該ス 一 ト 状コ アガラ ス が形成さ れた上記石 英反応管に レ ーザ光を透過させてその透過光量を 測定する第 2 のス テ ッ プ と 、 希土類元素化合物を 溶質 とする溶液を、 上記透過光量に応 じて濃度を 調整 して上記石英反応管内に注入 し、 上記溶液を 上記ス ー ト 状コ ァガ ラ ス に含浸さ せ る第 3 の ス テ ッ プと、 上記溶質を舍 ru n iス ー ト 状コ アガ ラ スを加熱 してガ ラ ス化 させる第 4 のス テ ッ プと 、 上日 る 反応管を加熱 して コ ラ ブスを行 う 第 5 の ス テ ッ プと を含んでな o
    [0026] ス 一 ト 状コ アガラ スが形成さ れた石英反応管に レーザ光を透過させてその透過光 敏を測定す る と ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス の密度が明 らかにな り 、 その 結果、 ス 一 ト 状コ アガ ラ ス に含浸させる こ とがで き る溶液の量が明 らかにな る。 従っ て、 溶液濃度 が一定であ る とすれば、 コ ア に含有ざれる溶質の 量が明 らかにな る こ と にな る。 コ ア に含有される 溶質の量は、 コ ア中への希土類元素の ド ープ濃度 に対応する ので、 コ ア中への希土類元素の ド ープ 濃度を所望の ものに調整するために は、 上記透過 光量に応 じて溶液濃度を調整すればよい こ と に な o つ て、 本発明の第 3 方法によ る と、 コ ア中 への希土類元素の ド ープ濃度の高精度な調整が可 能にな る
    [0027] こ の場合、 第 3 のス テ ッ プにおける溶液の濃度 調整を、 透過光量が増大する に従 つ て濃度が低 く な る よ う な調整とする こ と によ つ て、 ス ー ト 状コ ァ ガ ラ スの性状によ らず、 コ ア中への希土類元素 の ド ープ濃度を一定にする こ とができ る。 ま た第 3 の ス テ ッ プにおいて 一定透過光量に対 して調整さ れる溶液の濃度を異な らせて、 第 1 乃 至第 4 のス テ ッ プを こ の順に複数回繰 り 返す こ と によ っ て、 コ ア中にお ける 希土類元秦の濃度分布 を所望の濃度分布にする こ と ができ る。
    [0028] こ の場合、 第 3 のス テ ッ プにおいて一 ^透過光 量に対 して調整さ れる溶液の濃度が、 ί 】 乃至筇 4 のス テ ッ プを繰 り 返す毎に高 く な る よ う にす る こ と によ っ て、 コ ア外周部力、 ら コ ア中央部に向か う に従 っ て希土類元素の ド ープ濃度が ¾ く な る よ う な濃度分布が得 られる ので、 効率良い光増幅を 行 う のに適 した ド 一プフ ア イ バの実現が可能な光 フ ァ イ バ母材の提供が可能に な る。
    [0029] 主 と して第 4 及び第 5 の目的を達成す る ための 本発明の第 4 方法は、 石英反応管内に気相反応に よ っ て堆積 した酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス 一 ト 状コ アガ ラ スを形成する第 1 の ス テ ッ プと 、 希土類元素化合物を溶質 とする溶液を上記ス一 ト 状コ 了ガ ラ ス に含浸 さ せる第 2 のス テ ッ プと 、 上 記溶質を含んだ上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス を加熱 し てガ ラ ス 化する第 3 のス テ ッ プと 、 上記石英反応 管を加熱 して コ ラ プ ス を行 う 第 4 の ス テ ッ プと を 含んでな り 、 上記第 1 のス テ ッ プは上記酸化物ガ ラ ス微粉末の加熱温度を異な らせて複数回繰 り 返 さ れる。 本発明の第 4 方法によ る と 、 石英反応管の内壁 に形成さ れる ス ー ト 状コ 了ガ ラ ス の密度が、 石英 反応管の径方向の位置に従 っ て異な る もの と な る ' ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス の密度が酸化物ガ ラ ス微粉未 の加熱温度の差に応 じて異な る のは、 酸化物ガラ ス微粉末か ら ス 一 ト 状コ アガ ラ スが形成する に際 しての粒径が加熱温度条件によ っ て異な る か らで あ る。 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の密度が相対的に高い と、 その部分のガ ラ スの空問 ώ 率が相対的に高 く な り 、 溶液をス ー ト 状コ ア ガ ラ ス に舍浸させる に際 して、 ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス の単位体積中に舍 浸する こ とができ る溶液の量が相対的に少な く な る。 一方、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の密度が相対的に 低い と 、 その部分のガ ラ ス の空 β¾占有率が相対的 に低 く な り 、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の単位体積中に 含浸する こ と ができ る溶液の量が相対的に多 く な る。 従 っ て、 ス 一 ト 状コ アガ ラ スを形成する と き の酸化物ガ ラ ス微粉末の加熱温度を適宜調整する こ と によ っ て、 コ ラ ブスの後に得 られる光フ ア イ バ母材におけ る希土類元素の濃度分布を任意に設 定 し得る よ う にな る。
    [0030] この場合、 酸化物ガ ラ ス微粉末の加熱温度が第 1 の ス テ ッ プを繰 り 返す毎に低下する よ う にすれ ば、 得 られる光フ ァ イ バ母材におけ る希土類元素 の濃度分布が、 コ ア中央部の希土類元素の濃度が 高 く な る よ う な濃度分布にな る ので、 効率のよい 光増幅に適 した ド ープフ ア イ バの実現が可能な光 フ ァ イ バ母材の提供が可能にな る。
    [0031] 本発明の第 1 乃至第 4 方法において、 ス ー ト 状 コ ァガ ラ ス を石英反応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ド ガ ラ ス膜上に形成 した場合、 コ ラ ブス ェ程 等に際 して石英反応管か らの不純物の熱拡散を防 止する こ と ができ るので、 純度の低い石英反応管 を用いた場合において も損失を低 く 抑え る こ と が でき る。
    [0032] ま た、 本発明の第 1 乃至第 4 方法において、 ス 一 ト 状 コ アガ ラ ス を石英反応管の内壁上に直接形 成 した場合に は、 製造プ π セ ス が簡略化さ れる。 図面の簡単な説明
    [0033] 第 1 図は本発明の第 1 方法の実施に使用する こ と ができ る光フ ァ ィ バ母材製造装置の構成を示す 図、
    [0034] 第 2 Α図〜第 2 E図は本発明の第 〗 方法の望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ母材の製造ェ ¾の説 明図、
    [0035] 第 3 A 図及び第 3 ∑ 図は本発明の第 1 is法の ま しい実施例にお け る それぞれコ ラ プ ス 前及びコ ラ プ ス後の石英反応管の横断面図、 · 第 4 図は本発明の第 1 方法の他の望ま しい実施 例を説明する ための石英反応管の縦断面図、 第 5 図は光フ ア イ バ母材か ら光フ ア イ バを製造 するために使用する線引 き装置の構成を示す図、 第 6 図は本発明の第 1 方法の実施例において得 られた光フ ァ イ バ母材か ら製造 した ド ープフ ア イ バにおける損失 と波長の関係を示すグ ラ フ 、
    [0036] 第 7 図は同 ド ープフ ァ イ バにお ける K r ド 一プ 濃度の実測値と 計算値と の関係をン】 す グ ラ フ 、 第 8 図は本発明の第 2 方法の実施に使 fflす る こ と ができ る光フ ァ イ バ母材製造装 ίδ':の構成を示す 図、
    [0037] 第 9 Α図〜第 9 D図は本発明の第 2 方法の望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ 材の製造工程の説 明図、
    [0038] 第 1 0 図は本発明の第 3 方法の実施に使用する こ と ができ る 光 フ ア イ バ母材製造装置の構成を示 す図、
    [0039] 第 1 1 Α図〜第 1 1 E図は本発明の第 3 方法の 望ま しい実施例にお け る光フ ァ ィ バ母材の製造ェ 程の説明図、
    [0040] 第 1 2 図は本発明の第 3 方法の実施例にお け る 透過光量測定の説明図、
    [0041] 第 1 3 A図及び第 1 3 B図は本発明の第 3 方法 の実施例における ス 一 ト 状コ アガ ラ スの密度と透 過光量の相対関係を模式的に説明する ための図、 第 1 4 図は本発明の第 3 方法の実施例において 得 られた光フ ァ イ バ母材の橫断面図、
    [0042] 第 ] 5 図は同光フ ァ イ バ母材の ί圣方向の E r ド ープ濃度を示すグ ラ フ 、
    [0043] 第 〗 6 Α図〜第 1 6 E 図は本発明の第 4 方法の 望ま しい実施例にお ける光フ ア イ バ母材の製造ェ 程の説明図、
    [0044] 第 1 7 図は本発明の第 4 方法の実施例において ス ー ト 状コ アガ ラ ス が形成さ れた石英 ¾：応管の横 断面図、
    [0045] 第 1 8 図は第 1 7 図の A - A線に沿 つ た ス ー ト 状コ ァガ ラ ス の断面にお ける密度分布及びその単 位体積中に舍浸する溶液量の分布を概念的に示す グ ラ フ 、
    [0046] 第 1 9 A図及び第 1 9 B図は本発明の第 4 方法 の実施例において得 られた光フ ァ ィ バ母材の径方 向における それぞれ E r ド ープ濃度分布及び屈折 率分布を示すグ ラ フ であ る。 発明を実施するための最良の態様
    [0047] 以下、 本発明の望ま しい実施態様を図面に沿 つ て詳細に説明する。
    [0048] 第 1 図は本発明の第 1 方法の実施に使用す る こ と ができ る光フ ァ ィ バ製造装置の構成を示す図で あ る。 2 は石英反応管 4 を回転可能に支持す る ガ ラ ス製造用の旋盤、 6 は旋盤 2 上を石英反応管 4 の長手方向に往復動 して石英反応管 4 を外部か ら 加熱する ノ ー ナ、 8 はバ ーナ 6 に供給する 〇 2 及 び H 2 の流量等を調整 してバー ナ 6 の燃焼状態を 制御する温度制御装置であ る。 石英反応管 4 の端 部に接続さ れた コ ネ ク タ 1 0 に はガス供給管 1 2 が接続 さ れてお り 、 こ のガス供給管 1 2 を介 して 原料ガ ス や 〇 2 等のガスが石英反応管 4 の內部に 送 り 込ま れる。 1 4 は S C Ά 、 G e C £ 4 等 の原料ガス の供給器であ り 、 その供給量は、 マ ス フ ロ ー メ ー タ 1 6 を介 して送 り 込ま れる 0 2 等の キ ヤ リ アガスの流量によ っ て制御さ れる。 コ ネ ク タ 1 0 に はガス供給管 1 2 と 並んで溶液供給管 1 8 が接続さ れてお り 、 こ の溶液供給管 1 8 はバル ブ 2 0 を介 して溶液タ ン ク 2 2 に接続さ れてい る バルブ 2 0 を開 く こ と に よ っ て、 溶液タ ン ク 2 2 内の溶液が石英反応管 4 の内部に送り 込ま れる。 尚、 コ ネ ク タ 1 0 を介 したガス供給管 1 2 及び溶 液供給管 1 8 と石英反応管 4 と の接続部に は、 通 常の方法によ り シ ー リ ン グが施 さ れてお り 、 これ によ り 、 石英反応管 4 の内部に閉 じた系が確保さ れる よ う にな っ てい る。
    [0049] 第 2 A図〜第 2 E図は本発明の第 1 方法の望ま しい実施例におけ る光フ ァ ィ バ母材の製造工程の 説明図であ り 、 これ らの図と第 1 図と を用いて光 フ ァ ィ バ母材の製造方法を説明する。
    [0050] まず、 第 2 A 図に示すよ う に、 原料ガス 及びキ ャ リ アガ ス が送 り 込ま れてい る石英反応管 4 を回 転させなが ら、 反応管 4 の外部力、 らバー ナ 6 に よ り 加熱を行 う と 、 反応管 4 内 に は ク ラ ッ ド と な る 酸化物ガ ラ ス微粉未が堆積 し、 この微粉末は、 バ ーナ 6 に よ る加熱に よ っ て即座にガ ラ ス 化 さ れる - バーナ 6 の往復動を複数し口 1 う こ と によ つ て、 所 定の屈折率を有する所定の厚みの ク ラ ッ ドガ ラ ス 膜 2 4 が反応管 4 の内壁に一様に形成さ れる。 反 応管 4 の外径、 内径、 長さ は例えばそれぞれ 2 2 m m、 1 8 m m , 7 0 0 m mであ る。 ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 の屈折率は、 石英反応管 4 の屈折率と 同等に な る よ う に原料ガ ス の組成等が調整 さ れてい る。
    [0051] 次いで、 原料ガ ス の組成及びバー ナ 6 によ る加 熱温度を調整 して、 同 じよ う に石英反応管 4 をバ —ナ 6 によ り 外部か ら加熱する と 、 コ ア と な る酸 ィ匕物ガ ラ ス微粉末がク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 上に堆 積 し、 こ の微粉末は多孔質状に ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 上に付着 し、 パーナ 6 の往復動を複数回繰 り 返す こ と によ っ て、 第 2 B 図に示すよ う に、 ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 上に ス ー ト 状コ 了ガ ラ ス 2 6 が 形成さ れる 。 原料ガ ス の組成は 、 ス ー ト 状 コ アガ ラ ス 2 6 が後述のよ う にガ ラ スィ匕 した と き にその 屈折率がク ラ ッ ド ガ ラ ス 膜 2 4 の屈折率よ り も高 く な る よ う に設定さ れてい る
    [0052] その後、 第 2 C 図に示すよ う に、 バーナ 6 を反 応管 4 の端部近傍の位置に移動させて、 反応管 4 を回転させなが ら、 反応管 4 を局所的に力 U熱 し、 その加熱部分に小径な く びれ部 2 8 を形成する。 く びれ部 2 8 はス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 が形成さ れた部分の両側に 2 つ形成す ο
    [0053] そ して、 反応管 等が適 ^! な温度にま で冷却 し たな ら ば、 第 2 D図に示すよ う に、 テ フ ン樹脂 等か らな る溶液供給管 1 8 をその先端部が く びれ 部 2 8 , 2 8 間に位置する よ う に反応管 4 内に導 入 し、 希土類元素化合物を溶質と した溶液を反応 管 4 の く びれ部 2 8， 2 8 Π0に注入する。 反応管 4 内に溶液が注入さ れる と 、 この溶液は多孔質な ス 一 ト 状コ アガラ ス 2 6' にのみ含 する。 希土類 元素化合物を溶質と した溶液の例と しては E r C ί 3 · 6 Η 2 0の了 ル コ 一 ル溶液があ る。 アルコ — ルと してはエ タ ノ ー ルが望ま しい。 この場合、 溶液濃度は例えば 0 . 0 0 1 〜 1 重童 %であ り 、 溶液注入量は例えば 5 〜 2 0 であ る。 コ ア中に ド ープさ れる希土類元素の濃度は、 こ のェ程にお いてス ー ト 状 コ アガラ ス 2 6 に含浸 した溶液量及 び濃度によ っ て決定さ れるが、 この含浸 した溶液 量は反応管 4 の長手方向に均一であ る力、 ら、 反応 管の長手方向に均一な ド ープ濃度を得る こ と がで き る。
    [0054] 次いで、 溶液供給管 1 8 を後返 さ せた後、 乾燥 した N 2 を反応管内に送 り 込んでア ルコ ー ル分及 び水分をゆ つ く り 蒸発さ せ、 残留 した水分につい ては、 C 2 、 〇 2 を反応管 4 内に送 り 込むと 共 にバ ーナ 6 に よ る 反応管の加熱を行 つ て、 十分に 除去する。
    [0055] しかる後、 2 E図に示すよ う に、 バ一 ナ 6 に よ る加熱及びその柱復動を行 う こ と に よ つ て、 多 孔質のス ー ト 状 コ アガ ラ ス 2 6 をガ ラ ス 化 して、 ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 上に コ 了ガラ ス膜 2 6 ' を 形成する。
    [0056] 最後に、 更に高温で石英反応管 4 を加熱 して コ ラ プス を行い、 光フ ア イ バ母材を冯 る。 尚、 コ ア ガラ ス膜 2 6 ' の形成と コ ラ ブス と を同時に行 つ て も よい。
    [0057] コ ラ ブスの前後におけ る石英反応管 4 の横断面 図をそれぞれ第 3 A図及び第 3 B図に示す。 コ ラ ブ ス後に得 られる光フ ア イ バ母材 3 0 は、 線引 き して コ ア にな るべき コ ア対応部 3 2 と ク ラ ッ ド に な るべき ク ラ ッ ド対応部 3 4 と 力、 らな る。 尚、 コ ァ対応部 3 2 は コ ラ ブ ス前の コ アガ ラ ス膜 2 6 ' に相当 し、 ク ラ ッ ド対応部 3 4 は コ ラ プス前の ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 及び石英反応管 4 に相当す る 本発明の第 1 方法において は、 石英反応管に形 成 した く びれ部間に溶液を注入 して この溶液をス ― ト 状コ アガ ラ ス に含浸させる よ う に してい る の で、 溶液の含浸に際 して従来方法のよ う に反応管 を旋盤か ら取 り 外す必要がない。 この場合、 反応 管の く びれ部間への溶液の注入は、 反応管の一側 方か ら行 う こ とができ る ので、 原料ガ ス等の供給 系を含めて閉 じた径を保つ こ と ができ、 よ っ て不 純物が反応管内に浸入 して損失特性が劣化する恐 れがな く な る。 従来方法によ る場合、 反応管を旋 盤か ら取 り 外 して溶液中に浸清する と き に、 反応 管の排気側に不安定に付着 していた反応生成物が ス ー ト 状コ アガ ラ ス上に付着 して欠陥にな る こ と があ っ たが、 第 1 方法によ る場合に は、 このよ う な欠陥の発生も防止さ れる。
    [0058] ま た、 本発明の第 〗 方法の優位性は次のよ う な 点に も見出 さ れる。 一般に、 石英反応管を高温に 加熱する コ ラ プス工程においては、 塩化物が酸化 物に変換さ れる反応の逆反応が生 じて、 光フ ア イ バ母材の中心部に相当する コ ァガ ラ ス膜の表層の ド ^パ ン ト 濃度が低下する。 ま た、 希土類元素を コ ア中に ド ープする場合、 効率の良い光増幅を可 能にするために は、 光のパワ ー密度が高 く な る コ ァ中央部に高濃度の希土類元素が存在 してい る こ とが望ま しい。 これ らの点か らする と 、 ス ー ト 状 コ アガ ラ ス の表層部によ り 多 く の希土類元素が存 在 してい る こ と が望ま しい こ と にな る。 本発明の 第 1 方法では、 ス 一 ト 状 コ ア ガ ラ ス に含 ^ さ せる のに 分な量以上の量の溶液を反応符の く びれ部 間に注入す る と 、 その溶媒を蒸発さ せる に際 して ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス の表層部に よ り 多 く の溶 iが 残存す る こ と にな る ので、 本発明の ^ 】 -カ法は、 効率良い光増幅を行 う こ と ができ る ド一プフ ア イ バの製造に も適 してい る。
    [0059] 本発明の第 1 方法によ る と 、 英反応 ; 4 を旋 盤 2 に装着 したま ま の状態で光 フ ア イ バ ¾材を製 造する ための全ての工程を実施する こ と ができ る ので、 反応管を旋盤か ら取 り 外 しあ る いは取 り 付 け る等の煩雑な作業が要求さ れない。
    [0060] 第 4 図は本発明の第 1 方法の他の望ま しい実施 例を説明す る ための石英反応管の縦断面図であ り こ の図は前実施例にお け る第 2 B 図に対応 してい る。 こ こ では、 石英反応管 4 の内壁に ス ー ト 状コ ァガ ラ ス 2 6 を直接形成 し、 その後は前実施例 と 同 じよ う に して光フ ァ イ バ母材を得 る よ う に して い る。 こ の場合に は、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 が 最終的に は第 3 B図の コ ァ対応部 3 2 に相当 し、 石英反応管 4 がク ラ ッ ド対応部 3 4 に相当する。
    [0061] 第 5 図は光フ ァ イ バ母材を光フ ァ イ バに線引 き す るための線引 き装置の構成を示す図であ る。 3 6 は支持 さ れた光フ ァ イ バ母材 3 0 を徐々 に下方 向に送 り 出す光フ ァ イ バ母材送 り 部、 3 8 は光フ ア イ バ母材 3 0 の下端部を加熱 して溶融させる加 熱炉、 3 9 は線引 き さ れた ド ープフ ァ イ バ、 4 0 は ド ープフ ァ イ バ 3 9 の線怪を非接触で測定する 線径測定部、 4 2 は ド ープフ ァ イ バ 3 9 に榭脂等 か らな る被覆を施すための被覆装置、 4 4 は制御 さ れた速度で回転する キ ヤ プス タ ン — ラ 、 4 6 は キ ヤ ブ ス タ ン ロ ー ラ 4 4 に よ り ^ !¾· ら れた ド 一 プフ ァ イ バ 3 9 を巻き取る巻取部、 4 8 は線径測 定部 4 0 によ り 測定さ れた線 ί圣が一 ¾ΐに保たれる よ う にキ ヤ プス タ ン ロ ー ラ 4 4 の回転速度を フ ィ - ドバ ッ ク 制御する線径制御部であ る。 こ の よ う な線引 き装置及び上述の光フ ァ ィ バ母材 3 0 を用 い る こ と によ っ て、 希土類元素の ド ープ濃度及び フ ァ イ バ線径等の特性が長手方向に安定 した ド 一 プフ ァ ィ バを製造する こ とができ る。
    [0062] このよ う に して得 られた ド ープフ ア イ バの吸収 波長特性を第 6 図に示す。 縦軸は吸収によ る損失
    [0063] ( d b / m ) 、 横軸は測定に用いた光の波長 （ n m ) を示す。 測定に は 0 . 1 mの： ¾さ の ド 一プフ ア イ バを用いた。 E r 3 +の吸収 ピー ク が明確に認め ら れ、 こ の ド 一プフ ァ イ バを光フ ァ イ バ増幅器に使 用可能であ る こ とが確認さ れた。
    [0064] 第 7 図はコ ア中の E r 濃度の実測値 （吸収波長 特性によ る ） と注入溶液中の F: r のコ アガ ラ ス 全 に対する濃度の計算値 と の関係を示す グ ラ フ で 所あ成液供方そはとズ 5 る。 こ のグ ラ フ 力、 ら、 注入溶液の濃度あ る い は を調整する こ と によ っ て、 コ ア屮の ： r 濃度を 望値に設定 し得 る こ と が分かる。
    [0065] 第 8 図は本発明の第 2 方法の実施に使用す る こ ができ る光 フ ァ ィ バ母材製造装 ^の：]· ¾:部の を示す図であ る。 第 1 図の装 と M - 0 )部分に 同一-の符 を付 しその説 fljjを ί略す る ,Ί () は 土類元素化合物を溶 fiと した溶液を ¾化す る溶 霧化器であ り 、 霧化 さ れた溶液は供給 Μ調節器 2 を介 して溶液供給管 1 8 に供給 さ れる。 溶液 給管 1 8 の反応管内部側の先端に は後述す る ノ ルが取 り 付け られてい る。 溶液供給管 1 8 は、 のノ ズルが石英反応管 4 内において反応 If 手 向に移動す る よ う に、 駆動装 Ι 5 によ っ て等 度で駆動 さ れる。
    [0066] 第 9 A図〜第 9 D図は本発明の第 2 方法の望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ母材の製造工程の説 明図であ る。 第 1 方法における も の と 同一-の部分 は同一の符号が付 してあ る。
    [0067] まず、 第 9 A 図に示すよ う に、 石英反応 の 内壁上に ク ラ ッ ド ガ ラ ス膜 2 4 を形成する。
    [0068] 次いで、 第 9 B図に示すよ う に、 ク ラ ッ ド 力" ラ ス膜 2 4 上にス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 を形成する そ して、 石英反応管 4 等が適当な温度にま で冷 却 したな らば、 第 9 C 図に示すよ う に、 溶液供給 管 1 8 の先端に取り 付け られたあ る いは該先端に 直接形成さ れた ノ ズル 5 6 か ら霧化 した溶液を吐 出 させなが ら、 こ の溶液供給管 1 8 を反応管 4 の 長手方向に等速度で移動させる。 霧化 した溶液は ス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 に吹き付け られ、 こ の溶 液は多孔質なス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 に含浸する , 溶液供給管 1 8 を等速度で移動さ せ と if
    [0069] て、 溶液の含浸量を反応管 4 の長手方向に対 して 均一にする こ とができ る ので、 得 られる光フ ア イ バ母材における希土類元素の ド 一プ濃度を光フ 了 ィ バ母材の長手方向で均一にする こ と ができ る。 反応管 4 を回転させなが ら溶液の吹き付けを行う こ と に よ っ て、 ス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 への溶液 の含浸量を反応管 4 の円周方向で均一-にする こ と ができ る。 希土類元素の ド ープ濃度を左右する溶 液の舍浸量は、 溶液の濃度 も し く は供給量ま たは 溶液供給管 1 8 の移動速度によ り 調整する こ とが でき る。 溶液の組成等は第 1 方法の実施例と 同 じ .う に設定する こ とができ る。
    [0070] 次いで、 脱水ェ程を経た後、 第 9 D図に示すよ う に、 多孔質なス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 をガ ラ ス 化 して、 ク ラ ッ ドガラ ス膜 2 4 上に コ アガ ラ ス膜 2 6 ' を形成する。
    [0071] 最後に コ ラ ブスを行 っ て光フ ア イ バ母材を得る ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス 2 6 をガ ラ ス ィヒす る こ と を単 独に行わずに、 ス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 のま ま で コ ラ プス を行 っ て も よ い。
    [0072] 本発明の第 2 方法においては、 溶液を霧状に し てス 一 ト 状コ アガ ラ ス に含浸 さ せる よ う に して い る ので、 反応管を旋盤か ら取 り 外す必要がな く 、 作業性が良好であ る。 ス ー ト 状 コ 了 ガ ラ ス への溶 液の含浸を複数回行 う 場合に は、 作 ¾性の向上の 効果は顕著であ る。 ノ ズル 5 6 は反応管 4 の側方 か ら出 し入れする こ と ができ る ので、 ί料ガ ス等 の供給系を含めて閉 じた系を保つのに適 してい る 閉 じた系が保たれる と不純物が反応管 4 内に浸入 して損失特性等が劣化する恐れがな く な る。
    [0073] ま た、 本発明の第 2 方法によ る場合、 ス ー ト 状 コ アガ ラ ス の粒径等の状態に関係な く 、 霧状に し て吹き付けた溶液のほぼ全量がス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス に含浸する ので、 コ ア中への希土類元素の ド ー プ濃度を高精度に調整する こ と ができ る よ う に な る 。 即 ち、 ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス が形成さ れた反応 管を溶液中に浸漬 させる方法に よ る場合、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス に含浸する溶液の量は飽和状態に達 する か ら、 溶液の含浸量はス ー ト 状コ アガ ラ ス の 状態に左右 さ れるのに対 し、 本発明の第 2 方法に よ る場合、 霧状の溶液の吹き付け量に よ つ では、 ス 一 ト 状 コ ア ガ ラ ス に含浸する溶液の量は飽和 し ないか ら、 含浸する溶液の量はス ー ト 状コ アガラ ス の状態に左右 さ れない。 従 っ て、 溶液の吹き付 け量の調整によ っ て ド ープ濃度の高精度な調整が 可能にな る。
    [0074] 本発明の第 2 方法を実施する場合、 ス ー ト 状コ ァガ ラ ス の形成 （第 1 の ス テ ッ プ） 、 ス 一 ト 状コ 了 ガ ラ ス への霧化 した溶液の含浸 (第 2 の ス テ ツ プ） 、 ス 一 ト 状コ 了 ガ ラ ス の ガ ラ ス ィヒ （筇 3 の ス テ ツ プ） を こ の順に繰 り 返 し行い、 ilつ、 繰 り 返 さ れる第 2 のス テ ッ プにおける溶液の吹き付け量 を順次増大させる こ と によ り 、 コ 了中央部に高濃 度の希土類元素が存在する よ う にな り 、 効率良い 光増幅に適 した ド ープ フ ァ ィ バの実現が可能にな ο
    [0075] ま た、 本発明の第 2 方法を実施す る場合、 第 1 方法を実施する場合と 同様、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス を反応管の内壁面に直接形成する よ う に して も よ い o
    [0076] 第 1 0 図は本発明の第 3 方法の実施に使用す る こ と ができ る光フ ア イ バ母材製造装置の主要部の 構成を示す図であ る。 第 1 図の装置と 同一の部分 に は同一の符号を付 し、 その説明を省略する。 5 8 は溶液供給管 1 8 が接続さ れる ¾合器であ り 、 こ の混合器 5 8 は、 溶液タ ン ク 6 ϋ か らの希土類 元素化合物を溶質 と した高濃度溶液 と希釈液タ ン ク 6 2 か らの希釈液と を所定の混合比で混合 して 溶液供給管 1 8 へ と送る。 6 4 は石英反応管 4 に H e 一 N e レ ーザ等の レーザを照射する レ ーザ装 置であ り 、 反応管 4 を透過 した レーザは、 受光器 6 6 によ り 受光 さ れる。 受光器 6 6 の出力信号は 制御回路 6 8 に入力 さ れ、 こ の制御回路 6 8 は ¾！; 合器 5 8 にお け る混合比を制御する。 受光器 f; 6 の出力信号 レベル は透過光強度に対応 してい る の で、 透過光強度に応 じた希土類元素の ド ー プ濃度 の制御が可能であ る。
    [0077] 第 1 1 A図〜第 1 1 E図は本発明の第 3 方法の 望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ母材の製造ェ程 の説明図であ る。 第 1 方法及び第 2 方法の実施例 にお け る も の と 同一の部分に は同一の符号が付 し てあ る。
    [0078] まず、 第 1 1 Λ図及び第 1 1 B 図に示すよ う に 石英反応管 4 の内壁上に ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 及 びス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 を形成する。
    [0079] 次いで、 第 1 1 C 図及び第 1 2 図に示すよ う に ク ラ ッ ド ガ ラ ス膜 2 4 及びス ー ト 状 コ 了 ガ ラ ス 2 6 が形成さ れた石英反応管 4 に レ 一ザ光を照射 し て、 その透過光量を測定す る。 こ の場合、 透過光 量と ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の密度の関係の再現 性を良好にする ために、 レ ーザ装置 6 4 の出射光 の光路は常に反応管 4 に対 して所定の位置関係を 有す る よ う にする。 望ま し く は、 上記光路が反応 管 4 の中心軸を通 る よ う にす
    [0080] こ こ で、 ス ー ト 状 コ アガ ラ ス 2 6 の密度と透過 光量の相対関係を第 1 3 A図及び第 1 3 B図によ り 模式的に説明 してお く 。 第 1 3 A図に示すよ う に、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の粒怪が大き く 密度 が比較的低い と き に は、 ス ー ト 状コ 了ガ ラ ス 2 6 に入射 した レ ーザの散乱及びフ レ ネ ル反射の頻度 が低 く な り 、 透過光量は相対的に大き く な る。 ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の密度が低い場合、 ガ ラ ス の空間占有率が相対的に低 く な り 、 溶液をス ー ト 状コ アガラ ス 2 6 に含浸させる に際 して、 単位体 積中に含浸する こ とができ る溶液の量が多 く な る 従 っ て、 ス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の密度が高い場 合と 同等の希土類元素の ド 一プ濃度を得るために は、 溶液の濃度が低 く な る よ う に調整する と よい 一方、 第 1 3 B図に示すよ う に、 ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の粒径が小さ く 密度が高い場合に は、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 に入射 した レ ーザの散乱及 び反射の頻度が高 く な るか ら、 透過光量は相対的 に小さ く な る。 ス ー ト 状コ アガラ ス 2 6 の密度が 高 く な る と 、 ガ ラ ス の空間占有率が相対的に高 く な り 、 単位体積中に含浸する こ と ができ る溶液の 量が少な く な る。 従っ て、 こ のよ う な場合、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の密度が低い場合と 同等の希土類 元素の ド ー プ濃度を得るため に は、 含浸させ る溶 液の濃度を高 く す る と よい。
    [0081] このよ う な ス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の密度と透 過光量の相対関係に基づいて、 第 1 〗 D図に示 し た工程では、 透過光量に応 じて濃度が調整さ れた 溶液を反応管 4 内に注入する。 こ の場合、 注入 し た溶液が反応管 4 の側方か ら漏れ出 さ ないよ う に 第 1 方法の実施例にお け るの と 同様に、 溶液の注 入に先立っ て、 く びれ部 2 8 を形成 してお く 。 溶 液の濃度は、 第 1 3 A図及び第 1 3 B図によ り 説 明 した原理に従 っ て、 例えば 0 . 0 0 1 〜 1 重量 %の範囲内で調整さ れ、 その注入量は例えば 5 〜
    [0082] 2 0 であ る。 希釈液と しては溶液の溶媒と 同 じ も のを用い る こ と ができ る。 この実施例のよ う に ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス 2 6 に含浸させ る溶液の濃度 を調整する こ と によ っ て、 ス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス の 性状によ らずコ ァ中への希土類兀素の ド ー プ濃度 を一定にする こ と ができ る。
    [0083] 尚、 以下の工程について は、 第 1 方法及び第 2 方法の実施例 と 同様であ る のでその説明を省略す る o
    [0084] 製造 さ れた光フ ァ ィ バ母材の横断面図を第 1 4 図に示す。 コ ラ ブス後に得 られる光フ ア イ バ母材
    [0085] 3 0 は、 線引 き して コ ア にな るべき コ ア対応部 3 2 と ク ラ ッ ド にな るべき ク ラ ッ ド対応部 3 と か らな る。
    [0086] 溶液の E r 濃度を 1 %と して濃度調整を行いつ つ光フ ァ ィ バ母材を製造 した と こ ろ、 コ ア対応部 3 2 にお ける E r の ド 一プ濃度を 1 0 ~ 5 0 ϋ 0 p p m (D |E囲内で土 2 0 %の精度でコ ン ト ロ ールす る こ とができた。 従来の精度が i 1 0 0 %であ つ た こ と を考慮する と 、 高精度な ド ープ濃度の調整 が可能にな っ てい る こ と が明 らカ、であ る。
    [0087] と こ ろで、 ド 一プフ ア イ バにおいては、 ボ ン ピ ン グ光の所定の入力光パヮ 一よ り も大き い入力光 ノ、。ヮ 一 においてのみ利得が生 じ、 それよ り も小さ い光パヮ —では光増幅が行われない こ とが知 られ てい る。 この こ と及び光フ ァ ィ バの伝搬光のモ ー ド フ ィ 一 ル ドがガゥ シ ア ン分布をなすと い う こ と 力、 らする と、 コ ア 内に存在する希土類元素の全量 が一定であ る とすれば、 コ ア中央部の ド ープ濃度 が高 く な る よ う な濃度分布にする こ と によ っ て、 効率の良い光増幅が可能にな る。 例えば、 希土類 元素の ド ープ濃度がコ ァ径方向に一定であ る よ う にする と、 コ ア外周近傍の部分においては光ノ、。ヮ 一が小さ い こ と に基づき利得を得 られず しか も吸 収によ る損失が増大 _3 。 れに対 して利得が生 じ る のに十分な光パヮ 一 と な る コ ア中央部の ド 一 プ濃度を積極的に高 く してお く こ と によ っ て、 効 率的な光増幅が可能にな る。 本発明の第 3 方法において、 コ ァ中央部の ド 一 プ濃度が高 く な る よ う な濃度分布を得 る ために は . 例えば次のよ う にする。 即 ち、 反応管 4 内への ス — ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の形成 （第 1 の ス テ ッ プ） と、 透過光量の測定 （第 2 のス テ ッ プ） と 、 ス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 への溶液の含浸 （第 3 のス テ ッ プ） と 、 ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 のガ ラ ス 化 (第 4 のス テ ッ プ） と を こ の順に複数回繰 り 返す と共に、 上述のよ う に高精度に調整 さ れる溶液の 濃度が上記繰 り 返 しを重ねる毎に高 く な る よ う に する こ と に よ っ て、 第 1 5 図に示すよ う に、 得 ら れる光フ ァ イ バ母材のコ ア対応部 3 (1 にお け る径 方向の E r 濃度の分布が、 コ ア中央部の E r 濃度 が高 く な る よ う な分布と な る。 このよ う な光フ ァ ィ バ母材を線引 き して ド ープフ ァ イ バを製造する と、 E r 濃度の分布は維持 さ れる か ら、 効率良い 光増幅に適 した ド ープ フ ァ ィ バの製造が可能にな o
    [0088] 第 1 6 A図〜第 1 6 E図は本発明の第 4 方法の 望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ母材の製造ェ程 の説明図であ る。 こ の例では、 第 1 図に示さ れた 光フ ァ イ バ母材製造装置を用い、 ス ー ト 状 コ 了 ガ ラ ス を石英反応管の内壁上に直接形成する よ う に して い る 。
    [0089] ま ず、 原料ガス 及びキ ャ リ ア ガス が送 り 込ま れ てい る石英反応管 4 を回転させなが ら、 例えば図 面中の左か ら右方向に等速度で移動 してい る バ一 ナ 6 によ り 反応管 4 を外部か ら加熱する と 、 反応 管 4 内に はコ ア と な る酸化物ガ ラ ス微粉末が堆積 し、 こ の微粉末は、 第 1 6 Λ 図に示すよ う に、 バ —ナ 6 によ る加熱によ っ て 1 層目のス 一 ト 状コ 了 ガ ラ ス 2 6 A と な る。
    [0090] 次い で、 ¾料ガ ス の組成及び加熱温度等を調整 して、 図面中の右か ら左方向に等 ϋ度で移動する バ ーナ 6 によ り 反応管 4 を外部か ら加熱す る と 、 第 1 6 B図に示すよ う に、 1 層目 のス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 Α上に同 じよ う に 2 層目 のス 一 ト 状コ ァガ ラ ス 2 6 Βが形成さ れる。 こ こ で、 原料ガス の組成を調整 してい る のは、 ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス に含ま れる屈折率調整用の G e 0 2 等の濃度を段 階的に変化させて コ ァ に屈折率分布を持たせるた めであ り 、 バ ーナ 6 によ る加熱温度を調整 してい る のは、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の密度を変えて コ 了 に希土類元素の濃度分布を持たせる ためであ る。
    [0091] そ して、 同 じよ う に して複数層のス ー ト 状コ ア ガ ラ スを形成 して合計で例えば 5 層 と し、 第 1 6 C 図に示すよ う に、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 を形 成する。 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の密度は外側か ら 内側に向かっ て次第に減少する よ う に さ れてい る。 こ のよ う な密度分布を得るため に は、 例えば ス ー ト 状コ アガ ラ ス の各層を形成す る際の加熱温 度を この順に約 5 0 Vずつ低下 さ せ る よ う にすれ ばよ い。 その後、 同 じ く 第 1 6 C 図に示すよ う に、 反応管 4 に く びれ部 2 8 を形成す る。
    [0092] そ して、 第 1 6 D図に示すよ う に、 溶液供給
    [0093] 1 8 を反応管 4 内に導入 して、 溶液の注入を行 う （ 光フ ァ イ バ母材に ド 一プさ れる希土類元素の濃度 は、 こ のェ程においてス ー ト 状コ'ァガ ラ ス 2 に 舍浸する溶液の量に応 じて決定さ れ、 こ の含 す る溶液の量は、 ス 一 ト 状 コ 了 ガ ラ ス 2 G の密度に 対応 してい る ので、 密度分布の応 じて希土類元素 の濃度分布を任意に設定 し得 る。
    [0094] そ して、 必要に応 じて脱水ェ程を経た後、 第 1 6 E図に示すよ う に、 多孔質のス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 をガ ラ ス 化 して、 石英反応管 2 2 内 に コ 了 ガ ラ ス膜 2 6 ' を形成する 。
    [0095] 最後に コ ラ プスを行 う こ と によ っ て、 光フ ア イ バ母材が得 られる。 尚、 ス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 のガ ラ スィ匕 と コ ラ ブス と は同卩きに行 つ て も よ い。 ま た、 ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス 2 β への溶液の含 は ス ー ト 状コ アガ ラ ス が形成さ れた反応 を溶液中 に浸漬する こ と によ っ て行 つ て も よ い„
    [0096] 第 ] 7 図はス 一 ト 状 コ ア ガ ラ ス 2 6 が形成さ れ た石英反応管 4 の横断面図であ り 、 第 1 8 図は第 1 7 図の A — Λ線に沿 つ た ス 一 ト 状 コ 了ガ ラ ス 2 6 の断面にお け る密度分布及び 位体積中に含浸 する溶液量の分布を概念的に示すグ ラ フ であ る。 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の密度は、 石英反応管 4 と ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の境界面か ら ス ー ト 状 コ アガ ラ ス 2 6 の内周面に至る に従 つ て徐々 に減 少 してお り 、 これに伴 っ て、 位休嵇中に含浸す る溶液の量は、 記境界 か I ", rid內周面に至る に従 っ て徐々 に堦火 してい る も であ る。
    [0097] 第 1 9 A図及び第 1 9 B図は られた光フ ア イ バ母材の径方向におけ る それぞれ I': r ド 一プ濃度 の分布と屈折率分布を示す図であ る。 第 1 8 図に 示 した溶液舍浸量の分布の結果と して、 コ ア中央 部の E r 濃度が高い濃度分布が得 られてい る。 従 つ て、 こ の光フ ァ イ バ母材を用いて効率良い光増 幅に適 した ド ープフ ァ イ バを製造す る こ と ができ o
    [0098] 尚、 本発明の第 4 方法の実施に際 して、 希土類 元素の濃度分布を任意に設定 した と して も 、 これ によ り 屈折率分布が不所望な も のにな る恐れはな い。 なぜな ら ば、 屈折率を左右する G e 0 2 等の ド 一パ ン 卜 の濃度は、 気相反応によ り 酸化物ガ ラ ス微粉末が生成する際に既に決定さ れてお り 、 ス 一 ト 状コ アガ ラ スの密度の影響は受けないか らで あ る。 よ っ て、 希土類元素の濃度分布及び屈折率 分布を独立に 自 由 に設定 し得る。 第 1 9 B図に示 した実施例では、 コ ア【 央部の 屈折率が髙 く な る よ う な屈折率分布 と したが、 上 述のよ う に屈折率分布は IK r の濃度分布 と は独立 に制御 し得 る ので、 例えばコ 了の径方向にお け る 屈折率を一定にする こ と も でき る。
    [0099] 以上述べた本発明の第 1 乃至第 )5法の実施例 において は、 溶液の溶質 と して E r £ - 6 I I 2 〇 を用 い、 溶媒と して エ タ ノ ー ルを用 いたが、 他 の溶質、 溶媒を用い る こ と も でき る。 希土類元 化合物 と しては希土類元素のハ ゲ ン化物が適 し てい る が他の化合物で も差支えない。 溶媒と して は、 エ タ ノ ー ル以外のア ル コ ー ル 、 更に は水等の 他の溶媒 も使用可能であ る。
    [0100] E r を ド ープ した場合、 波長 0 . 9 8 〃 m あ る い は 1 . 4 8 〃 m の ボ ン ビ ン グ光を用 いて波長 1 . 5 5 〃 m 帯の光を増幅する こ とができ る。 N d を ド ープ した場合、 波長 0 . 8 〃 m 帯のボ ン ビ ン グ 光を用 いて波長 1 . 3 m 帯の光を増幅す る こ と ができ る。 ま た、 E r 及び Y b を混合 して ド 一プ した場合、 波長 0 . 8 4 j m の ボ ン ビ ン グ光を ffl いて波長 1 . 5 5 〃 m 帯の光を増幅す る こ と がで き る。
    [0101] と こ ろで、 ド ープフ ァ イ ノ 'を用 いた光 フ ア イ 増幅器において、 広い波長帯域で高い利得を実現 す る ため に は、 コ ア に希土類元素の他に ア ル ミ 二 ゥ 丄、を ド —プする こ と が有効であ る。 本発明の方 法は、 希土類元素及びア ル ミ ニ ゥ 厶を ド ― プする 場合に も適用可能であ o の ¾f 合、 ア ル ミ 二 ゥ ム化合物を溶質 と した溶液と しては、 a C i 3 のァ ル コ 一 ル （例えばェ タ ノ ー ル ) 溶液を用い る こ とができ る。 希土類元素化合物と して使用 さ れ る例えば E τ C β 3 は六水塩 （ Ε r c i ：! ' 6 H 2 〇 ) の形で しかア ルコ 一 ルに溶解 しないのに対 し A i C £ 3 は無水状態でア ルコ ―ルに溶解す る の で、 ス ー ト 状コ アガラ ス に含浸させた Λ ·β C £ 3 のァ ル ： 3 — ル溶液については自然乾燥で足 り 、 従 つ て脱水ェ程を省 く こ とができ る。 加熱に よ る脱 水を行 う と 、 ア ル ミ 二 ゥ ム化合物が昇華 し易いの で、 脱水ェ程の省略は、 十分な ァ ル ミ ニ ゥ 厶の ド 一プ濃度を得る上で有効であ る。 この点か らす る と、 希土類元素化合物を溶質と した溶液をス 一 ト 状コ ァガ ラ ス に含浸させて加熱によ る脱水を実施 した後、 ァ ノレ ミ ニ ゥ ム化合物を溶質 と した溶液を ス 一 ト 状コ ァガ ラ ス に含浸させて常温におけ る乾 を実施 し、 しかる後コ ラ プスを行 つ て光フ ア イ バ母材を得る のが望ま しい。 1守 つれた光フ ァ ィ バ 母材を線引 きする こ と によ って、 広い波 帯域で 高い利得を実現 し得る ド 一プフ ァ ィ バを提供す る こ とができ る。 産業上の利用可能性
    [0102] 以上のよ う に、 本発明の光フ ァ イ バ母材の製造 方法は、 コ ア中に希土類元素を ド ープ してな る光 フ ァ ィ バ増幅器用の ド ープ光フ ァ ィ バを製造する に際 して用い る こ と ができ る。
    [0103] 3
    [0104] 5
    权利要求:
    Claims求 の 囲
    1 . 石英反応管内に気相反応に よ っ て堆積 し た酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 して ス ー ト 状 コ ァガ ラ ス を形成する ス テ ッ プ と 、
    青
    上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス の両側にて上記石英反 応管を加熱 して該石英反応管に く びれ部を形成す る ス テ ッ プ と 、
    希土類元素化合物を溶質と した溶液を上記石英 反応管の く びれ部間に注入 して、 該溶液を上記ス - ト 状コ アガ ラ ス に含浸させる ス テ ッ プ と 、
    上記石英反応管内に注入さ れた上記溶液の溶媒 を蒸発さ せる ス テ ッ プと 、
    上記溶質を含んだ上記 ス ー ト 状 コ アガラ スを加 熱 してガラ ス 化 させる ス テ ッ プと 、
    上記石英反応管を加熱 して コ ラ プ ス を行 う ス テ ッ プと を含んでな る光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
    2 . 上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス が、 上記石英反 応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ドガ ラ ス膜上に 形成さ れる請求の範囲 1 に記載の光フ ァ ィ バ母材 の製造方法。
    3 . 上記ス ー ト 状コ アガ ラ スが上記石英反応 管の内壁上に直接形成さ れる請求の範囲 〗 に記載 の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
    4 . 石英反応管内に気相反応によ っ て堆積 し た酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス ー ト 状コ アガ ラ ス を形成す る第 1 のス テ ッ プ と 、
    希土類元素化合物を溶質と した溶液を霧状に し て上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス に吹き付けて上記溶液 を上記ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス に含 ' さ せ る笫 2 の ス テ ツ プ と 、
    上記溶質を含んだ上記ス ー ト 状 コ ァ ガ ラ ス を加 熱 してガ ラ スィヒする第 3 のス テ ッ プ と 、
    上記石英反応管を加熱 して コ ラ プ ス を行 う 第 4 のス テ ッ プと を含んでな る光フ ァ イ バ母材の製造 方法。 し 「
    5 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が、 上記石英反 応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ドガ ラ ス膜上に 形成さ れる請求の範囲 4 に記載の光 フ ァ ィ バ母材 の製造方法。
    6 . 上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス が上記石英反応 管の内壁上に直接形成さ れる請求の範囲 4 の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
    7 . 上記第 1 乃至第 3 のス テ ッ プが こ の順に 複数回繰 り 返さ れる請求の範囲 4 記載の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
    8 . 石英反応管内に気相反応によ っ て堆積 し た酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 して ス ー ト 状コ ア ガ ラ スを形成する第 1 の ス テ ッ プと 、
    該ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が形成さ れた上記石英反 応管に レ ーザ光を透過 させてその透過光量を測定 す る第 2 のス テ ッ プと 、
    希土類元素化合物を溶質と する溶液を、 上記透 過光量に応 じて濃度を調整 して上記石英反応管内 に注入 し、 上記溶液を上記ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス に 舍浸さ せる第 3 のス テ ッ プと 、
    上記溶質を含んだ上記ス — ト 状コ アガ ラ スを加 熱 してガ ラ スィ匕させる第 4 の ス テ ッ プ と 、
    上記石英反応管を加熱 して コ ラ プスを行 う 第 5 のス テ ッ プと を含んでな る光フ τ ィ バ母材の製造 方法。
    9 . · 上記第 3 のス テ ッ プにお け る溶液の濃度 調整は、 上記透過光量が増大する に従 っ て濃度が 低 く な る よ う な調整であ る請求の範囲 8 に記載の 光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
    1 0 . 上記第 3 のス テ ッ プ において一定透過光 量に対 して調整さ れる上記溶液の濃度を異な らせ て、 上記第 1 乃至第 4 のス テ ッ プが こ の順に複数 回繰 り 返さ れる請求の範囲 9 に記載の光フ ァ ィ バ 母材の製造方法。
    1 1 . 上記第 3 のス テ ッ プにおいて一定透過光 量に対 して調整 さ れる 上記溶液の濃 ^が、 上 ^第 1 乃至第 4 のス テ ッ プを繰 り 返す ½に高 く な る よ う に さ れてい る請求の範囲 1 0 に ^載の光フ ア イ バ母材の製造方法。
    1 2 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が 、 上記石英反 応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ド ガ ラ ス膜上に 形成さ れる請求の範囲 8 に記載の光フ ァ ィ バ母材 の製造方法。
    1 3 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が上記石英反応 管の内壁上に直接形成さ れる請求の範囲 8 に記載 の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
    1 4 . 石英反応管内 に気相反応によ っ て堆積 し た酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス ー ト 状コ 了ガ ラ ス を形成す る第 1 の ス テ ッ プ と 、
    希土類元素化合物を溶質とす る溶液を上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス に舍浸させる第 2 のス テ ッ プと 、 上記溶質を含んだ上記ス ー ト 状コ ァガ ラ スを加 熱 してガ ラ スィ匕する第 3 のス テ ッ プと 、
    上記石英反応管を加熱 して コ ラ ブ ス を行 う 第 4 の ス テ ッ プと を含んでな り 、
    上記第 1 のス テ ッ プが上記酸化物ガ ラ ス 微粉末 の加熱温度を異な らせて複数回繰 り 返さ れる こ と を特徵とする光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
    1 5 . 上記酸化物ガ ラ ス微粉末の加熱温度が上 記第 1 のス テ ッ プを繰 り 返す毎に低下する よ う に さ れてい る請求の範囲 1 4 に記載の光フ ァ イ バ母 材の製造方法。
    1 6 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ スが、 上記石英反 応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ドガ ラ ス膜上に 形成さ れる請求の範囲 1 4 に記載の光フ ァ イ バ母 材の製造方法。
    1 7 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が上記石英反応 管の内壁上に直接形成さ れる請求の範囲 1 4 に記 載の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
    JP28184389||1989-10-31||
    JP1/281843||1989-10-31||
    JP28873289||1989-11-08||
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    JP1/288732||1989-11-08||
    JP1/288734||1989-11-08||EP19900916042| EP0451293B1|1989-10-31|1990-10-31|Production method for optical fiber base material|
    DE1990627765| DE69027765T2|1989-10-31|1990-10-31|Herstellungsverfahren für ein grundmaterial für optische fasern|
    US08/694,795| US5711782A|1989-10-31|1996-08-09|Process for fabricating an optical fiber preform|
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